。
22
。3 試樣中水分的測(cè)定
于反映瓶中加肯定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)則的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾·費(fèi)
休試劑滴定至完結(jié)
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;罱j(luò)將易溶于上述溶劑的試樣間接參加滴定杯中;關(guān)于不易溶解的試樣
,應(yīng)選用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或參加已測(cè)定水分的別的溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至完結(jié)
。主意選用庫(kù)侖
法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于10 μg,容量法應(yīng)大于100 μg
。關(guān)于某些須要較長(zhǎng)時(shí)刻滴定的試樣
,須要
扣減其漂移量。
22
。4 漂移量的測(cè)定
在滴定杯中參加與測(cè)定樣品一同的溶劑
,并滴定至完結(jié),擱置不少于10 min后再滴定至完結(jié)
,兩次
滴定之間的單位時(shí)刻內(nèi)的體積修改即為漂移量(D)
。
23 剖析作用的表述
固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進(jìn)行盤算
。
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(4)
M
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(5)
V ρ
2
式中:
X ——試樣中水分的含量
,單位為克每百克(g ÷100 g)
;
V ——滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)
;
1
T ——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的正確數(shù)值
,單位為克每毫升(g÷ mL);
M ——樣品德量的數(shù)值
,單位為克(g)
;
V ——液體樣品體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)
;
2
D——漂移量
,單位為毫升每分鐘(mL÷min);
t——滴守時(shí)所消費(fèi)的時(shí)刻
,單位為分鐘(min)
;
ρ ——液體樣品的密度,單位為克每毫升(g÷ mL)
。 水分含量≥1 g÷100 g時(shí)
,盤算作用保存三位有用數(shù)字;水分含量<1 g÷100 g時(shí)
,盤算作用保存兩位
有用數(shù)字
。
24 精細(xì)度
在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的10 %。
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