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水分儀

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水分含量測(cè)定國(guó)標(biāo)的分類2016-08-03

本規(guī)范替代GB÷T 5009。3-2003《食物中水分的測(cè)定》和GB÷T 14769-1993《食物中水分的測(cè)定方式》

。 

本規(guī)范與GB÷T 5009

。3-2003對(duì)比重要修改如下: 

——增添了卡爾費(fèi)休法作為“第四法”

; 

——對(duì)間接枯燥法中的溫度計(jì)劃進(jìn)行了修改

; 

——了解了第一法和第二法公式中的單位

; 

——對(duì)減壓枯燥法的實(shí)用計(jì)劃進(jìn)行了修改

。 

本規(guī)范所替代規(guī)范的每次版別宣布狀態(tài)為: 

——GB÷T 5009

。3-1985
、GB÷T 5009
。3-2003; 

——GB÷T 14769-1993

。食物平安國(guó)度規(guī)范 

食物中水分的測(cè)定 

1 計(jì)劃 

本規(guī)范規(guī)則了食物中水分的測(cè)定方式

。 

本規(guī)范中間接枯燥法實(shí)用于在 101 ℃~105 ℃下,不含或含別的蒸發(fā)性物資甚微的谷物及其制品

水產(chǎn)品

、豆制品、乳制品
、肉制品及鹵菜制品等食物中水分的測(cè)定
,不實(shí)用于水分含量小于 0。5 g÷100 g

的樣品

。 

減壓枯燥法實(shí)用于糖

、味精等易合成的食物中水分的測(cè)定,不實(shí)用于增添了其它材料的糖塊
,如奶

、軟糖等試樣測(cè)定
,一同該法不實(shí)用于水分含量小于 0。5 g÷100 g 的樣品
。 

蒸餾法實(shí)用于含較多蒸發(fā)性物資的食物如油脂

、香辛料等水分的測(cè)定,不實(shí)用于水分含量小于 1 

g÷100 g 的樣品

。 

-3 

卡爾×費(fèi)休法實(shí)用于食物中水分的測(cè)定

,卡爾×費(fèi)休容量法實(shí)用于水分含量大于 1。0×10 g÷100 g 的樣

-5 

,卡爾×費(fèi)休庫(kù)倫法實(shí)用于水分含量大于 1
。0×10 g÷100 g 的樣品。 

第一法 間接枯燥法 

2 原理 

應(yīng)用食物中水分的物感性質(zhì)

,在101
。3 kPa(一個(gè)大氣壓),溫度101 ℃~105 ℃下選用蒸發(fā)方式測(cè)定

樣品中枯燥減失的分量

,包含吸濕水
、有些結(jié)晶水和該條件下能蒸發(fā)的物資,再通過枯燥前后的稱量數(shù)

值盤算出水分的含量

。 

3 試劑和材料 

除非還有規(guī)則

,本方式中所用試劑均為剖析純。 3
。1 鹽酸:優(yōu)級(jí)純
。 

3。2 氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純

。 

3

。3 鹽酸溶液(6 mol÷L):量取50 mL鹽酸,加水濃縮至100 mL
。 

3

。4 氫氧化鈉溶液(6mol÷L):稱取24 g氫氧化鈉,加水溶解并濃縮至100 mL
。 

3

。5 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(3
。3)煮沸0
。5 h,用水洗至中性
,再用氫氧化

鈉溶液(3

。4)煮沸0。5 h
,用水洗至中性
,經(jīng)105 ℃枯燥備用
。 

4 儀器和裝備 

4。1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶

。 

4

。2 電熱恒溫枯燥箱。 4
。3 枯燥器:內(nèi)附有用枯燥劑
。 

4。4 天平:感量為0

。1 mg
。 

5 剖析過程 

5。1 固體試樣:取干凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶

,置于101 ℃~105 ℃枯燥箱中
,瓶蓋斜支于瓶邊,

加熱1

。0 h
,取出蓋好
,置枯燥器內(nèi)冷卻0
。5 h,稱量
,著反復(fù)枯燥至前后兩次質(zhì)量差不跨過2 mg
,即為恒

重。將混雜均勻的試樣活絡(luò)磨細(xì)至顆粒小于2 mm

,不易研磨的樣品應(yīng)盡或者切碎
,稱取2 g~10 g試樣

(正確至0。0001 g)

,放入此稱量瓶中
,試樣厚度不跨過5 mm,如為蓬松試樣
,厚度不跨過10 mm
,加

蓋,精細(xì)稱量后

,置101 ℃~105 ℃枯燥箱中
,瓶蓋斜支于瓶邊,枯燥2 h~4 h后
,蓋好取出
,放入枯燥

器內(nèi)冷卻0。5 h后稱量

。而后再放入101 ℃~105 ℃枯燥箱中枯燥1 h調(diào)配
,取出
,放入枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h

后再稱量

。著反復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不跨過2 mg
,即為恒重。 

注:兩次恒重值在終究盤算中

,取終究一次的稱量值
。 

5。2 半固體或液體試樣:取干凈的稱量瓶

,內(nèi)加10 g海砂及一根小玻棒
,置于101 ℃~105 ℃枯燥箱

中,枯燥1

。0 h后取出
,放入枯燥器內(nèi)冷卻0。5 h后稱量
,著反復(fù)枯燥至恒重
。而后稱取5 g~10 g試樣(精

確至0。0001 g)

,置于蒸發(fā)皿中
,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時(shí)攪拌
,擦去皿底的水滴
,置

101 ℃~105 ℃枯燥箱中枯燥4 h后蓋好取出,放入枯燥器內(nèi)冷卻0

。5 h后稱量
。以下按5。1自“而后再放入

101 ℃~105 ℃枯燥箱中枯燥1 h調(diào)配……”起依法操作

。 

6 剖析作用的表述 

試樣中的水分的含量按式(1)進(jìn)行盤算

。 

m -m

1 2

X = ×100…………………………………………………… (1) 

m -m

1 3式中: 

X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g÷100g)

; 

m1 ——稱量瓶(加海砂

、玻棒)和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)
; 

m2 ——稱量瓶(加海砂

、玻棒)和試樣枯燥后的質(zhì)量,單位為克(g)
; 

m3 ——稱量瓶(加海砂

、玻棒)的質(zhì)量,單位為克(g)。 

水分含量≥1 g÷100 g時(shí)

,盤算作用保存三位有用數(shù)字
;水分含量<1 g÷100 g時(shí),作用保存兩位有用

數(shù)字

。 

7 精細(xì)度 

在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的5 %

。 

第二法 減壓枯燥法 

8 原理 

應(yīng)用食物中水分的物感性質(zhì),在到達(dá)40 kPa~53 kPa壓力后加熱至60 ±5 ℃℃

,選用減壓烘干方式

去掉試樣中的水分

,再通過烘干前后的稱量數(shù)值盤算出水分的含量。 9 儀器和裝備 

9

。1 真空枯燥箱
。 

9。2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶

。 

9

。3 枯燥器:內(nèi)附有用枯燥劑。 

9

。4 天平:感量為0
。1 mg。 

10 剖析過程 

10

。1 試樣的制備:粉末和結(jié)晶試樣間接稱?div id="jfovm50" class="index-wrap">。惠^大塊硬糖經(jīng)研缽破壞
,混勻備用
。 

10

。2 測(cè)定:取已恒重的稱量瓶稱取約2 g~10 g(正確至0
。0001 g)試樣,放入真空枯燥箱內(nèi)
,將真空

枯燥箱聯(lián)接真空泵

,抽出真空枯燥箱內(nèi)空氣(所需壓力個(gè)別為40 kPa~53 kPa),并一同加熱至所需溫度

60 ℃±5 ℃

。封閉真空泵上的活塞
,延續(xù)抽氣,使真空枯燥箱內(nèi)保持肯定的溫度和壓力
,經(jīng)4 h后
,打

開活塞,使空氣經(jīng)枯燥裝備逐步通入至真空枯燥箱內(nèi)

,待壓力痊愈正常后再打開
。取出稱量瓶,放入干

燥器中0。5 h后稱量

,著反復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不跨過2 mg
,即為恒重。 

11 剖析作用的表述 

同6

。 

12 精細(xì)度 

在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的10 %

。 

第三法 蒸餾法 

13 原理 

應(yīng)用食物中水分的物理化學(xué)性質(zhì),應(yīng)用水分測(cè)定器將食物中的水分與甲苯或二甲苯一同蒸出

,依據(jù)

吸收的水的體積盤算出試樣中水分的含量

。本方式實(shí)用于含較多別的蒸發(fā)性物資的食物,如油脂
、香辛料等
。 

14 試劑和材料 

甲苯或二甲苯(化學(xué)純):取甲苯或二甲苯,先以水飽滿后

,分去水層
,進(jìn)行蒸餾,搜集餾出液備

。 

15 儀器和裝備 

15

。1 水分測(cè)定器:如圖1所示(帶可調(diào)電熱套)。水分吸收管容量5 mL
,最小刻度值0
。1 mL,容量誤

差小于0

。1 mL
。 15。2 天平:感量為0
。1mg
。 

16 剖析過程 

正確稱取過量試樣(應(yīng)使終究蒸出的水在2 mL~5 mL,但最多取樣量不得跨過蒸餾瓶的2÷3)

,放

入250 mL錐形瓶中

,參加新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL,聯(lián)接冷凝管與水分吸收管
,從冷凝管頂端注

入甲苯

,裝滿水分吸收管。 

加熱逐步蒸餾

,使每秒鐘的餾出液為兩滴
,待大多數(shù)水分蒸出后,減速蒸餾約每秒鐘4滴
,當(dāng)水分

整個(gè)蒸出后

,吸收管內(nèi)的水分體積不再增添時(shí)
,從冷凝管頂端參加甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴
,可

用附有小橡皮頭的銅絲擦下

,再蒸餾霎時(shí)至吸收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著,吸收管水立體保持10 

min不變?yōu)檎麴s完結(jié)

,讀取吸收管水層的容積
。 

17 剖析作用的表述 

試樣中水分的含量按式(2)進(jìn)行盤算。 

V

X = ×100……………………………………………………(2) 

m

式中: 

X——試樣中水分的含量

,單位為毫升每百克(mL÷100 g)(或按水在20 ℃的密度0
。998,20 g÷mL

盤算質(zhì)量)

; 

V——吸收管內(nèi)水的體積

,單位為毫升(mL); 

m——試樣的質(zhì)量

,單位為克(g)
。 

以反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的算術(shù)均勻值表明,作用保存三位有用數(shù)字

。 

18 精細(xì)度 在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的10 %

。 第四法 卡爾·費(fèi)休法 

19 原理 

依據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反映,在有吡啶和甲醇共存時(shí)

,1 mol碘只與1 mol水作用
,反映

式如下: 

C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N【SO4CH3】 

卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫(kù)侖法和容量法。庫(kù)侖法測(cè)定的碘是通過化學(xué)反映發(fā)生的

,只要電解

液中存在水

,所發(fā)生的碘就會(huì)和水以1:1的聯(lián)系遵照化學(xué)反映式進(jìn)行反映。當(dāng)所有的水都參加了化學(xué)反

應(yīng)

,過量的碘就會(huì)在電極的陽(yáng)極區(qū)域形成
,反映延續(xù)。容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑參加的
,滴定劑中

碘的濃度是已知的

,依據(jù)消費(fèi)滴定劑的體積
,盤算消費(fèi)碘的量
,而后計(jì)量出被測(cè)物資水的含量。 

20 試劑和材料 

20

。1 卡爾·費(fèi)休試劑
。 

20。2 無(wú)水甲醇(CH4O):優(yōu)級(jí)純

。 

21 儀器和裝備 

21

。1 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。 

21。2 天平:感量為0

。1 mg
。 

22 剖析過程 

22。1 卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定(容量法) 

在反映瓶中加肯定體積(浸沒鉑電極)的甲醇

,在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至完結(jié)
。參加10 mg

水(正確至0。0001 g)

,滴定至完結(jié)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量(V)
。卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度按式

(3)盤算: M

T = ………………………………………………………………………(3) 

V

式中: 

T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度

,單位為毫克每毫升(mg÷ mL)
; 

M——水的質(zhì)量,單位為毫克(mg)

; 

V——滴定水消費(fèi)的卡爾·費(fèi)休試劑的用量

,單位為毫升(mL)。 

22

。2 試樣前解決 

可破壞的固體試樣要盡量破壞

,使之均勻。不易破壞的試樣可切碎
。 

22

。3 試樣中水分的測(cè)定 

于反映瓶中加肯定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)則的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾·費(fèi)

休試劑滴定至完結(jié)

?div id="4qifd00" class="flower right">
;罱j(luò)將易溶于上述溶劑的試樣間接參加滴定杯中;關(guān)于不易溶解的試樣
,應(yīng)選用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或參加已測(cè)定水分的別的溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至完結(jié)
。主意選用庫(kù)侖

法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于10 μg,容量法應(yīng)大于100 μg

。關(guān)于某些須要較長(zhǎng)時(shí)刻滴定的試樣
,須要

扣減其漂移量。 

22

。4 漂移量的測(cè)定 

在滴定杯中參加與測(cè)定樣品一同的溶劑

,并滴定至完結(jié),擱置不少于10 min后再滴定至完結(jié)
,兩次

滴定之間的單位時(shí)刻內(nèi)的體積修改即為漂移量(D)

。 

23 剖析作用的表述 

固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進(jìn)行盤算

。 

(V -D×t)×T

1

X = ×100……………………………………………………(4) 

M

(V -D×t)×T

1

X = ×100……………………………………………………(5) 

V ρ

2

式中: 

X ——試樣中水分的含量

,單位為克每百克(g ÷100 g)
; 

V ——滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)

; 

1

T ——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的正確數(shù)值

,單位為克每毫升(g÷ mL); 

M ——樣品德量的數(shù)值

,單位為克(g)
; 

V ——液體樣品體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)

; 

2

D——漂移量

,單位為毫升每分鐘(mL÷min); 

t——滴守時(shí)所消費(fèi)的時(shí)刻

,單位為分鐘(min)
; 

ρ ——液體樣品的密度,單位為克每毫升(g÷ mL)

。 水分含量≥1 g÷100 g時(shí)
,盤算作用保存三位有用數(shù)字;水分含量<1 g÷100 g時(shí)
,盤算作用保存兩位

有用數(shù)字

。 

24 精細(xì)度 

在反復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定作用的肯定差值不得跨過算術(shù)均勻值的10 %。


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